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问题研讨
气相色谱法测定市售舒心通脉胶囊中冰片的含量
发表时间:2012.8.8

 

    SHUXINTONGMAIJIAONANGSHIYOUMACHIXIAN、QIANNIANJIAN、CHUANXIONG、DANCAN、JIANGXIANG、BINGPIANZUCHENGDEFUFANGZHIJI。YUANBIAOZHUNZHONGDUICHUANXIONGJINXINGLEHPLCFADEHANLIANGCEDING。BINGPIANYIHUIFA,ZAICUNCHUZHONGHANLIANGRONGYIXIAJIANG,GAIPINZHONGBINGPIANZHIZUOWEIJIANBIEXIANG,BINGWEIJIARUHANLIANGCEDING,WEIGENGYOUXIAOKONGZHIGAIZHIJIDEZHILIANG,BENWENCAIYONGQIXIANGSEPUFACEDINGLESHUXINTONGMAIJIAONANGZHONGBINGPIANDEHANLIANG,HUODEMANYIDEJIEGUO。

1 仪器与试药
1.1 仪器  岛津GC-14C气相色谱仪。
1.2 试药  冰片对照品(批号:110743-200504),正十五烷内标物(批号:111677-200401)由中国药品生物制品检定所提供;试剂均为分析纯。舒心通脉胶囊为市售样品,阴性样品为自制。
2 方法和结果
2.1 色谱条件 
检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温:150℃;进样口温度:180℃;检测器温度200℃;色谱柱:10%PEG-20M填充柱(3mm×2m);载气:高纯氮气;流速:45mL/min,氢气:45mL/min,空气:500mL/min。进样体积:1μl。
2.2 溶液的制备
2.2.1 内标溶液的制备  取正十五烷适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含10mg的溶液,作为内标溶液。
2.2.2 对照品溶液的制备  精密称取冰片对照品50mg,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2.3 供试品溶液的制备  取本品内容物50mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加乙酸乙酯稀释至刻度,密塞,振摇,过滤,取续滤液,即得。
2.2.4 阴性对照溶液的制备  取不含冰片的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。
2.3 系统适用性试验  吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,龙脑与异龙脑的分离度大于1.5,理论板数按正十五烷计为3000以上,阴性对照溶液无干扰。(见图1、2、3)
2.4 线性关系考察  精密吸取冰片对照品贮备液0.2,0.5,1.0,1.5,2.0,5.0ml分别置于10ml量瓶中,精密加入内标液各1ml,加乙酸乙酯稀释置刻度,摇匀[1]。分别吸取上述溶液各1μl注入气相色谱仪,进行测定。以对照品浓度(X)为横坐标,冰片与正十五烷峰面积的比(Y)为纵坐标,计算标准曲线,得回归方程为:Y=6.2747X-0.4522,r=0.9999。结果表明,冰片在0.1~2.5mg•ml-1范围内,具有良好的线性关系。
2.5 精密度试验  吸取供试品溶液1μl,注入气相色谱仪,连续进样5次,按冰片与正十五烷峰面积的比计算结果,RSD为0.55%。
2.6 稳定性试验  取同一批号本品的供试品溶液,按上述测定方法分别于配制后0、2、4、6、8小时,注入气相色谱仪,按冰片与正十五烷峰面积的比计算,RSD为0.87%。结果表明本法在8h内供试品溶液稳定[2]。
2.7 重复性试验  取同一批号本品5份,分别按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,按上述测定方法测定,冰片平均含量为125mg•g-1,RSD为1.08%,结果表明本法重复性好
2.8 回收率试验  取已知含量为127mg•g-1的样品5份,各0.1g,精密称定,分别精密加入浓度为10.38mg•ml-1冰片对照品溶液各1 ml,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,按上述测定方法测定含量,计算平均加样回收率为99.15%,RSD为1.32%。
2.9 样品测定  取三批样品各约50mg,精密称定,按供试品制备方法制备供试品溶液,照上述测定方法测定,计算,即得。
                 批号                  080702      080703      080704
              冰片/mg•g-1               126          127         123
3  讨论
   柱温是色谱条件的重要参数,在选用好的柱子基础上,对柱温进行了试验分析,结果在150℃时色谱图最佳[3]。在建立的色谱条件下,冰片分离成龙脑峰和异龙脑峰而形成双峰,含量计算时,取两峰面积之和计算。从各项数据来看,本方法准确、稳定、重现性好,而且快速、实用,完全能够满足对冰片含量分析的要求。

 图1~3.doc                 

                                                                                (ZUOZHE:LIBENCHUN)

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